[Гайд от ПР] Кристаллизация мефедрона




  • 04 Августа 2020 в 20:39 ТС   Первый Районный
    150000+ сделок
    Приветствую читателей данной темы! Часто на форуме задают вопрос, про то как проводить кристаллизацию 4ммс. Каждый делает это по разному. Многих интересует как растить большие кристаллы. Приведу пример того, как это сделать.
    Кристаллизация - это процесс выделения твердой фазы в виде кристаллов из раствора. В интересубщем нас процесс делается это для получения вещества в чистом виде. Дело в том, что во время кристаллизации молекулы вещества, в нашем случае 4-ммс, соединяются между собой в кристаллическую решетку и образуют кристаллы. Условия проведения кристаллизации влияют на размер и форму конечно продукта. 
    Процесс происходит, когда растворимость вещества в растворе понижается  путем 1) охлаждения 2) испарения 3) добавления противорастворителя . Растворимость 4 - ммс гидрохлорида в воде при комнатной температуре примерно 1г/мл.
    Саму кристаллизацию можно разделить на 2 этапа - 1) Образование активных центров - зародышей (нуклеация) и рост.
    Этапы работы
    1) Выбрать подходящий растворитель. Ключевой момент количество вещества, которое можно растворить в нем. Предлагаю выбрать воду.
    2) Плавно повышая температуру, полностью растворить продукт в растворителе. Нерастворенные примеси можно удалить из горячего раствора механически или с помощью фильтрования. Разлить в кристаллизационую посуду.
    3) Что бы уменьшить растворимость, использовать охлаждение, мспарение и добавление противорастворителя.
    3) Кристаллизация продукта. При уменьшении растворимости до определенной точки начинается нуклеация и рост кристаллов. В ходе этого процесса формируются кристаллы продукта высокой чистоты
    4) Дождаться окончания кристаллизации продукта.
    5) Провести фильтрацию и сушку готового продукта.

    На рост самих кристаллов влияет кол-во образованных активных центров, толщина слоя, а так же чистота продукта. Чем меньше кол-во центров, тем больше моллекул вещества будет формироваться в кристалическую решутко вокруг них. С ростом количества центров размер кристаллов будет меньше. На кол-во образования центров напрямую влияет скорость охлаждения раствора. С толщиной слоя думаю все понятно при слое в 5 мм, глупо ожидать кристаллов больше чем слой.  Ну и чем чище исходное вещество, тем проще ему формироваться в кристаллическую решетку. 

    Разберем же конкертный пример по этапно.
    1) 100 г предварительно очищенной муки гидрохлорида 4-ммс растворим в 200 мл воды. Плавно и аккуратно нагревайте раствор, перемешивая, пока весь продукт полностью не растворится в нем. Сильно греть не надо.
    2) Полученный раствор лучше дополнительно очистить от органических примесей, которые могли остаться в продукте. Я предлагаю сделать это дихлорметаном. ДХМ практически не растворяет гх 4-ммс, плохо смешивается с водой, и отлично растворяет в себе всю органику. Его плотность выше чем у воды, поэтому он тяжелее. В раствор приливайте 200 мл дхм, хорошо перемешивайте, и ждите разделения слоев. Отделите водный слой с продуктом, нижний слой с растворителем в утиль.
    3) Добавьте к раствору 50 мл ацетона хч. Именно с ацетоном у меня получались большие кристаллы правильной формы.
    4) Плавно нагрейте раствор при перемешивании до 70 градусов.
    5) Разлейте его в стекляную посуду с плоским ровным дном, с большой площадью испарения. Слой должен быть 2-3 см.
    6) Поместите в теплое темное место. Важно не допускать попадания ультрафиолета. Идеально что бы в месте температура была 35-40 градусов, и была вентиляция. Но можно и в комнату, с температурой не ниже 23 градусов.
    7) Дождитесь окончания кристаллизации. Понять это можно когда кристаллы уже не растут, а жидкость испаряется. Важно не допустить испарения всей жидкости, а то оставшаяся грязь будет оседать на поверхноти кристаллов.
    8) Достаньте кристаллы и высушите их.
    9) Оставшийся маточный раствор содержит в себе не кристаллизовавшийся продукт. Аккуратно упарьте его в 3 раза не допуская закипания. Вылейте тонким слоем в стекляную посуду. Будет образовываться кристаллическая пудра. Как все испарится, достаньте ее, промойте ацетоном и высушите. Использовать можно в следующей кристаллизации. А можно и отдельно.
    На выходе получаем вот такие кристаллы:
    Вот и все)
    Обоснованная критика приветствуется!
    Всем удачи в работе!
    Обучение с нуля!
  • 25 Января в 08:49 #4023911    LaktoZa Shop | МЕФЕДРОН ОПТОМ
    15000+ сделок

    Sergey Kush 5 написал:

    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Потёр бы эту фотку. Не читал как по отпечаткам с такого фото нашли дельца? А это вполне реально если уже где-то были подобные отпечатки.
    Своим настрого запрещаю фотографировать в руках, возьми монету/зажигалку/другой эталонный предмет по размеру и фотографируй около него.
    Требуется химик в команду, оплата 50 на 50. Не умеешь - обучим. Не знаешь - подскажем!
  • 25 Января в 18:47 #4027905    Sergey Kush 5 (забанен)
    Se
    52 сделки
    123 лайка

    Genka2000999 написал:

    дак расскажи как это делается, а то только хвастаешься успехами ) ща рание благодарочка
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    посмотри на ютубе видео про мгновенную кристаллизацию ацетата натрия. Там создают пересыщенный донельзя раствор. С мефом точно так же сделай +30мл солянки на 1кг мефа.
    Различия только в том, что ацетат натрия в пересыщенном растворе может какое-то время просуществовать в виде жидкости. А пересыщенный раствор мефа сразу покрывается Толстой коркой (как лёд) и кристаллизуется от поверхности ко дну толстыми палками. 
    Главное - после создания пересыщения не перемешивать и не трясти раствор (вообще в полном покое оставить). В какой посуде делать (пластик, стекло, металл) вообще похрен. Лучше пластик, т.к. кристалл придётся из посуды отвёрткой выковыривать- по сути это камень из сросшихся кристаллических палок.
    И ещё нюансик: мука должна быть ооооочень чистой, иначе нихрена не выйдет. Вместо палок будет камень из криспудры
  • 25 Января в 19:50 #4028408    Genka2000999
    4 сделки
    1 лайк

    Sergey Kush 5 написал:

    посмотри на ютубе видео про мгновенную кристаллизацию ацетата натрия. Там создают пересыщенный донельзя раствор. С мефом точно так же сделай +30мл солянки на 1кг мефа.

    Различия только в том, что ацетат натрия в пересыщенном растворе может какое-то время просуществовать в виде жидкости. А пересыщенный раствор мефа сразу покрывается Толстой коркой (как лёд) и кристаллизуется от поверхности ко дну толстыми палками. 

    Главное - после создания пересыщения не перемешивать и не трясти раствор (вообще в полном покое оставить). В какой посуде делать (пластик, стекло, металл) вообще похрен. Лучше пластик, т.к. кристалл придётся из посуды отвёрткой выковыривать- по сути это камень из сросшихся кристаллических палок.

    И ещё нюансик: мука должна быть ооооочень чистой, иначе нихрена не выйдет. Вместо палок будет камень из криспудры
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    спасибо товаришь! Успехов тебе
  • 25 Января в 23:19 #4029980    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    896 лайков

    Sergey Kush 5 написал:

    посмотри на ютубе видео про мгновенную кристаллизацию ацетата натрия. Там создают пересыщенный донельзя раствор. С мефом точно так же сделай +30мл солянки на 1кг мефа.

    Различия только в том, что ацетат натрия в пересыщенном растворе может какое-то время просуществовать в виде жидкости. А пересыщенный раствор мефа сразу покрывается Толстой коркой (как лёд) и кристаллизуется от поверхности ко дну толстыми палками. 

    Главное - после создания пересыщения не перемешивать и не трясти раствор (вообще в полном покое оставить). В какой посуде делать (пластик, стекло, металл) вообще похрен. Лучше пластик, т.к. кристалл придётся из посуды отвёрткой выковыривать- по сути это камень из сросшихся кристаллических палок.

    И ещё нюансик: мука должна быть ооооочень чистой, иначе нихрена не выйдет. Вместо палок будет камень из криспудры
    Нажмите, чтобы раскрыть...


    Ок, теперь у меня вопросы:
    1. Правильно ли я понимаю, что пересыщенный раствор делается так: делается насыщенный раствор при какой-то высокой температуре, добавляется солянка и раствор остывает. Получается пересыщение, ну а потом и кристаллизация.


    Если это так, то:
    2. Какая температура (стартовая)?
    3. Какая концентрация (при стартовой температуре)?
    Можешь ответить?)
  • 25 Января в 23:55 #4030163    Sergey Kush 5 (забанен)
    Se
    52 сделки
    123 лайка

    l5RGZaNz написал:

    Ок, теперь у меня вопросы:

    1. Правильно ли я понимаю, что пересыщенный раствор делается так: делается насыщенный раствор при какой-то высокой температуре, добавляется солянка и раствор остывает. Получается пересыщение, ну а потом и кристаллизация.



    Если это так, то:

    2. Какая температура (стартовая)?

    3. Какая концентрация (при стартовой температуре)?

    Можешь ответить?)
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    доводишь воду до кипения (100 градусов), растворяешь меф до упора - столько, сколько вообще может раствориться (чуть более 2г на 1мл воды), когда меф уже не способен раствориться, добавляешь солянку и продолжаешь кипячение до тех пор, пока поверхность раствора не покроется плёнкой (не тонкой как на поверхности лужи, а более Толстой, тягучей). После этого снимаешь с плиты и быстро наливаешь в ёмкость для кристаллизации слоем примерно 5 см. Оставляешь в покое на 5 часов. 
    Через 5 часов отвёрткой делаешь дырку в застывшей массе и через эту дырку сливаешь оставшуюся воду. При этом вода будет очень грязной (вплоть до чёрного цвета), а крисы будут чистые. 
    Воду слил, теперь отвёрткой отковыриваешь крисы. Крисы нужно замочить в ацетоне, чтобы смыть остатки грязи и вытеснить лишнюю влагу.
  • 25 Января в 23:57 #4030180    Sergey Kush 5 (забанен)
    Se
    52 сделки
    123 лайка
    ставьте лайк, подписывайтесь на мой канал и не забудьте зёлкнуть на колокольчик )
  • 25 Января в 23:58 #4030187    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    896 лайков

    Sergey Kush 5 написал:

    доводишь воду до кипения (100 градусов), растворяешь меф до упора - столько, сколько вообще может раствориться (чуть более 2г на 1мл воды), когда меф уже не способен раствориться, добавляешь солянку и продолжаешь кипячение до тех пор, пока поверхность раствора не покроется плёнкой (не тонкой как на поверхности лужи, а более Толстой, тягучей). После этого снимаешь с плиты и быстро наливаешь в ёмкость для кристаллизации слоем примерно 5 см. Оставляешь в покое на 5 часов. 

    Через 5 часов отвёрткой делаешь дырку в застывшей массе и через эту дырку сливаешь оставшуюся воду. При этом вода будет очень грязной (вплоть до чёрного цвета), а крисы будут чистые. 

    Воду слил, теперь отвёрткой отковыриваешь крисы. Крисы нужно замочить в ацетоне, чтобы смыть остатки грязи и вытеснить лишнюю влагу.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Пасиб. Да, боюсь совсем чистых крисов таким способом не получишь. А нужно не хуже, чем такие (это сегодня)
  • 26 Января в 00:05 #4030216    Sergey Kush 5 (забанен)
    Se
    52 сделки
    123 лайка

    l5RGZaNz написал:

    Пасиб. Да, боюсь совсем чистых крисов таким способом не получишь. А нужно не хуже, чем такие (это сегодня)
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    получишь, если мука хорошо очищена, то и крисы будут чистейшие.
    У тебя тоже неплохие крисы. Но скорее всего ты дня 3-4 их растил
  • 26 Января в 00:07 #4030229    Sergey Kush 5 (забанен)
    Se
    52 сделки
    123 лайка

    l5RGZaNz написал:

    Пасиб. Да, боюсь совсем чистых крисов таким способом не получишь. А нужно не хуже, чем такие (это сегодня)
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    мелковаты. Скорее из-за того, что ты раствор слишком быстро испарял, либо слишком быстро остужал. Если медленнее это делать, то крупнее крисы будут
  • 26 Января в 00:08 #4030233    Sergey Kush 5 (забанен)
    Se
    52 сделки
    123 лайка

    l5RGZaNz написал:

    Пасиб. Да, боюсь совсем чистых крисов таким способом не получишь. А нужно не хуже, чем такие (это сегодня)
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    но чистые. Тут без базара )
  • 26 Января в 17:00 #4034783    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    896 лайков
    Да, ты прав, это, по-моему, три дня. Да, можно и покрупнее, но тут лили слой тоньше, чем обычно, потому что немного форсировали события, а то немного не успеваем.

    Насчет этого метода - кипятить меф в водном растворе при 100 градусах чревато - он начнет разлагаться прямо при кипячении. Там счет на минуты идет. Я именно поэтому говорю, что сколько муку не чистить, таким способом чистых не получишь. Возможно его можно модифицировать под менее высокие температуры, пусть даже и не с таким ошеломительным результатом.
  • 26 Января в 17:05 #4034816    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    896 лайков

    Sergey Kush 5 написал:

    но чистые. Тут без базара )
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    О! мысль пришла... можно жеж под вакуумом прокипятить) Там кипеть при 65 градусах будет - это даже мало) вакуум можно поменьше сделать, чтобы до 80 догнать) заодно и электроконтактное вакуумное реле протестирую)


    А вообще - водный насыщенный раствор, немного лишней солянки... Ба, да это же прямо то, что у нас из реактора выходит - водная фракция после промывки))) Очччень интересно, прямо на кристаллизацию, да еще такую быструю) Надо подумать, как это в хозяйстве приспособить.
  • 26 Января в 17:32 #4035052    Sergey Kush 5 (забанен)
    Se
    52 сделки
    123 лайка

    l5RGZaNz написал:

    О! мысль пришла... можно жеж под вакуумом прокипятить) Там кипеть при 65 градусах будет - это даже мало) вакуум можно поменьше сделать, чтобы до 80 догнать) заодно и электроконтактное вакуумное реле протестирую)



    А вообще - водный насыщенный раствор, немного лишней солянки... Ба, да это же прямо то, что у нас из реактора выходит - водная фракция после промывки))) Очччень интересно, прямо на кристаллизацию, да еще такую быструю) Надо подумать, как это в хозяйстве приспособить.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Бро, я тоже раньше думал, что при нагревании в воде меф разлагается. Но практика показывает, что ничего подобного не происходит. По крайней мере в кислой среде. А вот если среда хотя бы чуть щелочная, то при кипячении меф может перейти в свободное основание. В кислой среде можно кипятить хоть полдня.
    В роторном испарителе пробовал тоже делать при 60 градусах кипятил. Результат был не так хорош. Видимо, разгон по температуре нужен побольше. И ещё проблемка была - когда нужная концентрация достигнута не всегда получалось быстро выпарную колбу открутить и в итоге прямо в этой колбе раствор застывал. Вообщем так и стоит у меня ротор без дела
    Также пробовал как ты предлагаешь кислить в водный слой и упаривать сразу. В общем и целом всё получилось так же, но крисы были оооочень грязные - тёмно-коричневые. Так что лучше сначала меф хорошо очистить
  • 26 Января в 18:57 #4035578    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    896 лайков
    Ладно, посмотрим. Я тут план наметил потихоньку. Попробую - расскажу)
  • 26 Января в 19:14 #4035749    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    896 лайков
    Смотри - вот последний выход у нас был - примерно 2,5-2,7 кг мефа в примерно 3,3-3,5 литрах воды. Воды к солянке приходится доливать, чтобы меф не выпадал частично прямо в реакторе. Потом моем водную фракцию ДХМ-ом. Сам раствор получается желто-оранжевый, мы еще шутили, что в плохие времена на кристаллизацию темнее приходилось ставить.

    Потом мы его упариваем (под вакуумом) до 5 литров - если упариваешь сильнее, мука начинает выпадать прямо в колбе. Если до 5 (то есть это примерно 1:1), то в горячем виде (65 градусов) - его можно вылить из колбы, но потом за 2-3 часа он сам начинает выпадать. И выпадает процентов 60. Но выпадает мука. Или крисмука. Или не знаю что - я не смотрел, теперь даже жалею.

    Но поскольку никто не смотрел, мы заливаем это все ИПСом и начинаем выгонять воду. Ну и далее по стандартной схеме. А получается - можно залить солянку и попробовать выгнать первую партию кристаллами. Вот только кипячение... солянка же должна вся улететь к херам собачьим? зачем ее тогда добавлять?
  • 27 Января в 19:27 #4043111    Sergey Kush 5 (забанен)
    Se
    52 сделки
    123 лайка

    l5RGZaNz написал:

    Смотри - вот последний выход у нас был - примерно 2,5-2,7 кг мефа в примерно 3,3-3,5 литрах воды. Воды к солянке приходится доливать, чтобы меф не выпадал частично прямо в реакторе. Потом моем водную фракцию ДХМ-ом. Сам раствор получается желто-оранжевый, мы еще шутили, что в плохие времена на кристаллизацию темнее приходилось ставить.


    Потом мы его упариваем (под вакуумом) до 5 литров - если упариваешь сильнее, мука начинает выпадать прямо в колбе. Если до 5 (то есть это примерно 1:1), то в горячем виде (65 градусов) - его можно вылить из колбы, но потом за 2-3 часа он сам начинает выпадать. И выпадает процентов 60. Но выпадает мука. Или крисмука. Или не знаю что - я не смотрел, теперь даже жалею.


    Но поскольку никто не смотрел, мы заливаем это все ИПСом и начинаем выгонять воду. Ну и далее по стандартной схеме. А получается - можно залить солянку и попробовать выгнать первую партию кристаллами. Вот только кипячение... солянка же должна вся улететь к херам собачьим? зачем ее тогда добавлять?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    по логике при кипячении солянка должна улетать. Но даже после 40 минут кипения лакмус показывает РН2. То есть не сильно таки кислота улетает
  • 27 Января в 19:31 #4043137    Sergey Kush 5 (забанен)
    Se
    52 сделки
    123 лайка

    l5RGZaNz написал:

    Смотри - вот последний выход у нас был - примерно 2,5-2,7 кг мефа в примерно 3,3-3,5 литрах воды. Воды к солянке приходится доливать, чтобы меф не выпадал частично прямо в реакторе. Потом моем водную фракцию ДХМ-ом. Сам раствор получается желто-оранжевый, мы еще шутили, что в плохие времена на кристаллизацию темнее приходилось ставить.


    Потом мы его упариваем (под вакуумом) до 5 литров - если упариваешь сильнее, мука начинает выпадать прямо в колбе. Если до 5 (то есть это примерно 1:1), то в горячем виде (65 градусов) - его можно вылить из колбы, но потом за 2-3 часа он сам начинает выпадать. И выпадает процентов 60. Но выпадает мука. Или крисмука. Или не знаю что - я не смотрел, теперь даже жалею.


    Но поскольку никто не смотрел, мы заливаем это все ИПСом и начинаем выгонять воду. Ну и далее по стандартной схеме. А получается - можно залить солянку и попробовать выгнать первую партию кристаллами. Вот только кипячение... солянка же должна вся улететь к херам собачьим? зачем ее тогда добавлять?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    если воду до определённого предела выгнать, то меф выпадет в осадок при остывании. А вот если эту грань перейти и раствор будет очень плотным, то осадок уже не выпадает, раствор сразу же без нагрева затвердевает как лёд и образуются кристаллы, а не мука
  • 27 Января в 20:08 #4043421    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    896 лайков

    Sergey Kush 5 написал:

    если воду до определённого предела выгнать, то меф выпадет в осадок при остывании. А вот если эту грань перейти и раствор будет очень плотным, то осадок уже не выпадает, раствор сразу же без нагрева затвердевает как лёд и образуются кристаллы, а не мука
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    С солянкой разобрались вроде - она нужна только для того, чтобы среда точно не была щелочной, и меф не разрушался при нагревании. Больше она вроде ни на что не нужна.



    Что касается граней, то скорее всего не так - нашел я одну пропись, где менее насыщенный раствор ставят сразу на кристаллизацию, занимает она не 6, а 12 часов, кристаллов меньше в %, но они чище. А так - очень много похожего, видимо процесс по сути один и тот же, но с нюансами... попробую разобраться, напишу.
  • 05 Февраля в 13:58 #4107242    den5654
    de
    11 сделок

    [Работа! Обучение! Высокая оплата!] Первый Районный написал:

    Вышли отличные кристаллы за 2 дня. Правда цвет желтоватый) Можете поэксперементировать, доставать спустя сутки из вашего сушильного шкафа, в комнату. Но для двух суток, более чем достойный результат.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    что делать если у меня заместо кристалла остаётся консистенция как у меда липкое очень тягучее вещество вода + вода делал прошло 2 дня...цвет желтоватый слой 8-11 мм был не понимаю что не так ...1 в 1 как мед выглядит
  • 05 Февраля в 15:00 #4107672    ТС   Первый Районный
    150000+ сделок

    den5654 написал:

    что делать если у меня заместо кристалла остаётся консистенция как у меда липкое очень тягучее вещество вода + вода делал прошло 2 дня...цвет желтоватый слой 8-11 мм был не понимаю что не так ...1 в 1 как мед выглядит
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Вода + Вода?  Какое отношение? Какая температура? Телепатией не обладаю.
    Обучение с нуля!





Вы сможете отправлять сообщения после 2 покупок.

Подробное описание