[Гайд от ПР] Кристаллизация мефедрона




  • 04 Августа 2020 в 20:39 ТС   Первый Районный
    150000+ сделок
    Приветствую читателей данной темы! Часто на форуме задают вопрос, про то как проводить кристаллизацию 4ммс. Каждый делает это по разному. Многих интересует как растить большие кристаллы. Приведу пример того, как это сделать.
    Кристаллизация - это процесс выделения твердой фазы в виде кристаллов из раствора. В интересубщем нас процесс делается это для получения вещества в чистом виде. Дело в том, что во время кристаллизации молекулы вещества, в нашем случае 4-ммс, соединяются между собой в кристаллическую решетку и образуют кристаллы. Условия проведения кристаллизации влияют на размер и форму конечно продукта. 
    Процесс происходит, когда растворимость вещества в растворе понижается  путем 1) охлаждения 2) испарения 3) добавления противорастворителя . Растворимость 4 - ммс гидрохлорида в воде при комнатной температуре примерно 1г/мл.
    Саму кристаллизацию можно разделить на 2 этапа - 1) Образование активных центров - зародышей (нуклеация) и рост.
    Этапы работы
    1) Выбрать подходящий растворитель. Ключевой момент количество вещества, которое можно растворить в нем. Предлагаю выбрать воду.
    2) Плавно повышая температуру, полностью растворить продукт в растворителе. Нерастворенные примеси можно удалить из горячего раствора механически или с помощью фильтрования. Разлить в кристаллизационую посуду.
    3) Что бы уменьшить растворимость, использовать охлаждение, мспарение и добавление противорастворителя.
    3) Кристаллизация продукта. При уменьшении растворимости до определенной точки начинается нуклеация и рост кристаллов. В ходе этого процесса формируются кристаллы продукта высокой чистоты
    4) Дождаться окончания кристаллизации продукта.
    5) Провести фильтрацию и сушку готового продукта.

    На рост самих кристаллов влияет кол-во образованных активных центров, толщина слоя, а так же чистота продукта. Чем меньше кол-во центров, тем больше моллекул вещества будет формироваться в кристалическую решутко вокруг них. С ростом количества центров размер кристаллов будет меньше. На кол-во образования центров напрямую влияет скорость охлаждения раствора. С толщиной слоя думаю все понятно при слое в 5 мм, глупо ожидать кристаллов больше чем слой.  Ну и чем чище исходное вещество, тем проще ему формироваться в кристаллическую решетку. 

    Разберем же конкертный пример по этапно.
    1) 100 г предварительно очищенной муки гидрохлорида 4-ммс растворим в 200 мл воды. Плавно и аккуратно нагревайте раствор, перемешивая, пока весь продукт полностью не растворится в нем. Сильно греть не надо.
    2) Полученный раствор лучше дополнительно очистить от органических примесей, которые могли остаться в продукте. Я предлагаю сделать это дихлорметаном. ДХМ практически не растворяет гх 4-ммс, плохо смешивается с водой, и отлично растворяет в себе всю органику. Его плотность выше чем у воды, поэтому он тяжелее. В раствор приливайте 200 мл дхм, хорошо перемешивайте, и ждите разделения слоев. Отделите водный слой с продуктом, нижний слой с растворителем в утиль.
    3) Добавьте к раствору 50 мл ацетона хч. Именно с ацетоном у меня получались большие кристаллы правильной формы.
    4) Плавно нагрейте раствор при перемешивании до 70 градусов.
    5) Разлейте его в стекляную посуду с плоским ровным дном, с большой площадью испарения. Слой должен быть 2-3 см.
    6) Поместите в теплое темное место. Важно не допускать попадания ультрафиолета. Идеально что бы в месте температура была 35-40 градусов, и была вентиляция. Но можно и в комнату, с температурой не ниже 23 градусов.
    7) Дождитесь окончания кристаллизации. Понять это можно когда кристаллы уже не растут, а жидкость испаряется. Важно не допустить испарения всей жидкости, а то оставшаяся грязь будет оседать на поверхноти кристаллов.
    8) Достаньте кристаллы и высушите их.
    9) Оставшийся маточный раствор содержит в себе не кристаллизовавшийся продукт. Аккуратно упарьте его в 3 раза не допуская закипания. Вылейте тонким слоем в стекляную посуду. Будет образовываться кристаллическая пудра. Как все испарится, достаньте ее, промойте ацетоном и высушите. Использовать можно в следующей кристаллизации. А можно и отдельно.
    На выходе получаем вот такие кристаллы:
    Вот и все)
    Обоснованная критика приветствуется!
    Всем удачи в работе!
    Обучение с нуля!
  • 05 Апреля в 14:01 #4561318    Фантастикум
    200000+ сделок

    SergeyKush7 написал:

    промывать метанолом точно не стоит. Он очень лихо увлекает за собой меф в виде мелкой взвеси, думаю через фильтры такая мутная суспензия проходит как не хер делать.

    И ещё метанол коварен. В отличие от ИПС и этанола, запах у него совсем ненавязчивый, ощущается очень слабо. А в итоге 5 минут в помещении с моей экспериментальной заливкой на 4 литра хватает, чтобы незаметно неслабо опьянеть. Лёгкое Головокружение и довольно сильное троение в глазах, хотя сознание не мутнеет.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Собираю описания разных аварий, а можешь чуть подробнее про отравление метанолом рассказать? Ты его кипятил или просто промывал? А долго в открытом виде стоял? Большая поверхность испарения? Запах чувствовался? Или сначала пахло, а потом принюхался? В помещении? Окно было открыто? А какие симптомы? А как быстро прошло? На воздух выходил сразу после отравления или в помещении был? Никак специально не лечил? Ну, и деталей по больше ))
    Заранее благодарен!
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 05 Апреля в 14:33 #4561613    clocktimer1
    16 сделок
    93 лайка

    Фантастикум написал:

    Собираю описания разных аварий, а можешь чуть подробнее про отравление метанолом рассказать? Ты его кипятил или просто промывал? А долго в открытом виде стоял? Большая поверхность испарения? Запах чувствовался? Или сначала пахло, а потом принюхался? В помещении? Окно было открыто? А какие симптомы? А как быстро прошло? На воздух выходил сразу после отравления или в помещении был? Никак специально не лечил? Ну, и деталей по больше ))

    Заранее благодарен!
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Фантастикум приветствую. Раз я тебя тут застал у меня вопрос-рассуждение, за 1 раз  в 10 л колбе больше 1 кг не сделаешь, а точнее берем выход в 70%, получается 700 гр.
    В идеале чтобы сделать больше за 1 раз необходимо просто варить в 2 колбах со всей необходимой техникой и оборудованием.
    Я просто так не делал, но как я себе это представляю в 1 колбе мы проводим всю реакцию вплоть до аминирования, когда мы достигаем 40 градусов и оставляем на 2ч 30 мин всю реакцию, и сразу же начинаем делать новый замес заново только в другой 10  колбе. Получается что то по типо каскадной варки.
    В итоге я все это дело вылью в 20-30 литровую бутылку там все закислю и оставлю выпраиваться. И получается что за 1 раз я делаю уже не на 1 кг реактивов а на 2 кг.
    Вопрос в чем, это все так и должно выглядеть или же можно этот процесс как то модернизировать или он вообще по другому должен выглядеть?
    Реактор в приницпе не рассматриваю, т.к сложно, дорого, опасно и не нужно в моем случае т.к не собираюсь делать безумные объемы.
  • 05 Апреля в 15:20 #4562019    Фантастикум
    200000+ сделок

    clocktimer1 написал:

    Фантастикум приветствую. Раз я тебя тут застал у меня вопрос-рассуждение, за 1 раз  в 10 л колбе больше 1 кг не сделаешь, а точнее берем выход в 70%, получается 700 гр.

    В идеале чтобы сделать больше за 1 раз необходимо просто варить в 2 колбах со всей необходимой техникой и оборудованием.

    Я просто так не делал, но как я себе это представляю в 1 колбе мы проводим всю реакцию вплоть до аминирования, когда мы достигаем 40 градусов и оставляем на 2ч 30 мин всю реакцию, и сразу же начинаем делать новый замес заново только в другой 10  колбе. Получается что то по типо каскадной варки.

    В итоге я все это дело вылью в 20-30 литровую бутылку там все закислю и оставлю выпраиваться. И получается что за 1 раз я делаю уже не на 1 кг реактивов а на 2 кг.

    Вопрос в чем, это все так и должно выглядеть или же можно этот процесс как то модернизировать или он вообще по другому должен выглядеть?

    Реактор в приницпе не рассматриваю, т.к сложно, дорого, опасно и не нужно в моем случае т.к не собираюсь делать безумные объемы.
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Я в 10 л стеклянную колбу закладываю 2,0 - 2,2 кг МПФ (бромирую перекись/БВК). А метиламинирование делаю в нержавейке
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 05 Апреля в 18:08 #4563718    ТОТКТОТЕБЯНЕБОИТСЯ.
    66 сделок

    malickowmitia написал:

    Да прочитай тему с начала, нет же проблем, всё описано. Берём водку 1л, берём меф 1 кг(ну очень чистый) ложку аскорбинки (антиоксидант), нагреваем водку, что бы кипела, сыпем аскорбинку, сыпем меф, греем, мешаем, как наш рассол стал совсем прозрачный и на нём появляется плёнка, снимаем с плиты и ставим в тёплоё место с постоянной температурой для кристаллизации. Крышкой не накрываем, пусть водка испаряется, температура стабильная 1-2 дня, потом на сутки в холодильник. Вынул крислаллы, промыл ацетоном, высушил. Остаток рассола можно кристаллизовать дальше ставить или модленно (при температуре не более 40 градусов высушить) испарить. Что выпало - промыть (тут возможны разные методы промывки) и использовать для следующей кристаллизации. У каждого своя метода, что делать с остатком.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    у меня есть 50г муки чистой. Как мне в кристаллы сделать и какие пропорции надо соблюдать?
  • 05 Апреля в 18:57 #4564128    Starsinsky
    81 сделка
    497 лайков

    ТОТКТОТЕБЯНЕБОИТСЯ. написал:

    у меня есть 50г муки чистой. Как мне в кристаллы сделать и какие пропорции надо соблюдать?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Привет.Листаешь эту страницу на самый верх и читаешь.
  • 05 Апреля в 19:09 #4564250    clocktimer1
    16 сделок
    93 лайка

    Фантастикум написал:

    Я в 10 л стеклянную колбу закладываю 2,0 - 2,2 кг МПФ (бромирую перекись/БВК). А метиламинирование делаю в нержавейке
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Да тончг помню про нержавейку. Спасибо
  • 05 Апреля в 20:17 #4565055    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    Фантастикум написал:

    Собираю описания разных аварий, а можешь чуть подробнее про отравление метанолом рассказать? Ты его кипятил или просто промывал? А долго в открытом виде стоял? Большая поверхность испарения? Запах чувствовался? Или сначала пахло, а потом принюхался? В помещении? Окно было открыто? А какие симптомы? А как быстро прошло? На воздух выходил сразу после отравления или в помещении был? Никак специально не лечил? Ну, и деталей по больше ))

    Заранее благодарен!
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    значит так. Эмалированная кастрюля из нержавейки 5-литровая. В ней 4 литра метанола. Диаметр кастрюли 20-25см (можно рассчитать площадь поверхности испарения через число «Пи» - я уже не помню формулу ))) ). Температура в помещении 15-17 градусов. Помещение хорошо проветривается - открыто окно.
    При входе в помещение никаких запахов не ощущается. Если сунуть нос в кастрюлю, присутствует ненавязчивый запах спирта (очень слабый, совсем не так как с ИПС или этанолом). 
    После 10 минут пребывания в этом помещении в радиусе 3-5 метров от кастрюли, появляется головокружение, ощущение сдавливания глаз (как будто надавил на глаза ладонью, ощущение не болезненное), сильно тяжелеют брови. Трудно сфокусировать взгляд - в глазах сильно троитца (как при сильном опьянении). При этом рассудок ясный, мысли не путаются, всё чётко осознаёшь, ориентация в пространстве не нарушается (помимо головокружения), координация движений не нарушена, сонливости нет. 
    Выхожу на свежий воздух и через 20-30 минут все симптомы отравления сами по себе исчезают. Отходняков в виде тошноты и головной боли не наблюдается.
    Вот такие дела
  • 05 Апреля в 20:21 #4565087    Starsinsky
    81 сделка
    497 лайков

    SergeyKush7 написал:

    значит так. Эмалированная кастрюля из нержавейки 5-литровая. В ней 4 литра метанола. Диаметр кастрюли 20-25см (можно рассчитать площадь поверхности испарения через число «Пи» - я уже не помню формулу ))) ). Температура в помещении 15-17 градусов. Помещение хорошо проветривается - открыто окно.

    При входе в помещение никаких запахов не ощущается. Если сунуть нос в кастрюлю, присутствует ненавязчивый запах спирта (очень слабый, совсем не так как с ИПС или этанолом). 

    После 10 минут пребывания в этом помещении в радиусе 3-5 метров от кастрюли, появляется головокружение, ощущение сдавливания глаз (как будто надавил на глаза ладонью, ощущение не болезненное), сильно тяжелеют брови. Трудно сфокусировать взгляд - в глазах сильно троитца (как при сильном опьянении). При этом рассудок ясный, мысли не путаются, всё чётко осознаёшь, ориентация в пространстве не нарушается (помимо головокружения), координация движений не нарушена, сонливости нет. 

    Выхожу на свежий воздух и через 20-30 минут все симптомы отравления сами по себе исчезают. Отходняков в виде тошноты и головной боли не наблюдается.

    Вот такие дела
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    А вы не боитесь отравиться или зрение потерять?Принимаете ли алкоголь для нейтрализации?
  • 05 Апреля в 20:24 #4565121    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков
    Думаю, если провести больше времени в «зоне поражения», то симптомы усугубятся.
    Помню как-то раз купил палёную незамерзайку и хорошо так, душевно промывал лобовуху в грязную погоду. Провёл за рулём 2 часа, и вот тогда к описанным выше симптомам добавилось следующее:
    Сильное болезненное сдавливание глаз, сильная давящая боль в области лба и висков. Тошнота, рвота. Общее ощущение разбитости как с тяжелейшего похмелья. Симптомы отравления прошли лишь через сутки
  • 05 Апреля в 20:26 #4565133    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    Starsinsky написал:

    А вы не боитесь отравиться или зрение потерять?Принимаете ли алкоголь для нейтрализации?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    боюсь. Потому и вышел на свежий воздух, как ощутил признаки отравления. Теперь с метанолом буду осторожней
  • 05 Апреля в 20:37 #4565212    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    Фантастикум написал:

    Я в 10 л стеклянную колбу закладываю 2,0 - 2,2 кг МПФ (бромирую перекись/БВК). А метиламинирование делаю в нержавейке
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    у меня богатый опыт аварий, в том числе со взрывами и спецэффектами )) соответственно и богатый опыт отравления различными химикатами. 
    Могу описать отравление соляной кислотой, БВК, бромом (конкретное такое отравление, особенно очень эффектно оно выглядело со стороны, к счастью это произошло вдали от людских глаз), отравление БК-4 (ну тут больше ожоги), отравление бензолом, Толуолом.
  • 05 Апреля в 23:21 #4566345    Фантастикум
    200000+ сделок

    SergeyKush7 написал:

    значит так. Эмалированная кастрюля из нержавейки 5-литровая. В ней 4 литра метанола. Диаметр кастрюли 20-25см (можно рассчитать площадь поверхности испарения через число «Пи» - я уже не помню формулу ))) ). Температура в помещении 15-17 градусов. Помещение хорошо проветривается - открыто окно.

    При входе в помещение никаких запахов не ощущается. Если сунуть нос в кастрюлю, присутствует ненавязчивый запах спирта (очень слабый, совсем не так как с ИПС или этанолом). 

    После 10 минут пребывания в этом помещении в радиусе 3-5 метров от кастрюли, появляется головокружение, ощущение сдавливания глаз (как будто надавил на глаза ладонью, ощущение не болезненное), сильно тяжелеют брови. Трудно сфокусировать взгляд - в глазах сильно троитца (как при сильном опьянении). При этом рассудок ясный, мысли не путаются, всё чётко осознаёшь, ориентация в пространстве не нарушается (помимо головокружения), координация движений не нарушена, сонливости нет. 

    Выхожу на свежий воздух и через 20-30 минут все симптомы отравления сами по себе исчезают. Отходняков в виде тошноты и головной боли не наблюдается.

    Вот такие дела
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    А метанол стоял просто открытый или кипятился?
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 05 Апреля в 23:29 #4566386    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    Фантастикум написал:

    А метанол стоял просто открытый или кипятился?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    просто открытый. При температуре 15-17 градусов
  • 05 Апреля в 23:49 #4566539    Starsinsky
    81 сделка
    497 лайков

    SergeyKush7 написал:

    у меня богатый опыт аварий, в том числе со взрывами и спецэффектами )) соответственно и богатый опыт отравления различными химикатами. 

    Могу описать отравление соляной кислотой, БВК, бромом (конкретное такое отравление, особенно очень эффектно оно выглядело со стороны, к счастью это произошло вдали от людских глаз), отравление БК-4 (ну тут больше ожоги), отравление бензолом, Толуолом.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Было бы интересно почитать про отравления.
  • 05 Апреля в 23:54 #4566581    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    Starsinsky написал:

    Было бы интересно почитать про отравления.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    пожалуй создам отдельную тему про аварии и отравления. Думаю это будет весьма полезно и поучительно
  • 06 Апреля в 01:08 #4567225    Фантастикум
    200000+ сделок

    clocktimer1 написал:

    Фантастикум приветствую. Раз я тебя тут застал у меня вопрос-рассуждение, за 1 раз  в 10 л колбе больше 1 кг не сделаешь, а точнее берем выход в 70%, получается 700 гр.

    В идеале чтобы сделать больше за 1 раз необходимо просто варить в 2 колбах со всей необходимой техникой и оборудованием.

    Я просто так не делал, но как я себе это представляю в 1 колбе мы проводим всю реакцию вплоть до аминирования, когда мы достигаем 40 градусов и оставляем на 2ч 30 мин всю реакцию, и сразу же начинаем делать новый замес заново только в другой 10  колбе. Получается что то по типо каскадной варки.

    В итоге я все это дело вылью в 20-30 литровую бутылку там все закислю и оставлю выпраиваться. И получается что за 1 раз я делаю уже не на 1 кг реактивов а на 2 кг.

    Вопрос в чем, это все так и должно выглядеть или же можно этот процесс как то модернизировать или он вообще по другому должен выглядеть?

    Реактор в приницпе не рассматриваю, т.к сложно, дорого, опасно и не нужно в моем случае т.к не собираюсь делать безумные объемы.
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Обычно параллельно ведут несколько (3) синтезов. Одно сохнет, другое прикапывается, третье кристаллизуется ))
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 06 Апреля в 12:31 #4571571    malickowmitia
    174 сделки
    16 лайков

    ТОТКТОТЕБЯНЕБОИТСЯ. написал:

    у меня есть 50г муки чистой. Как мне в кристаллы сделать и какие пропорции надо соблюдать?
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    http://nil/forum/thread/72571?page=4
    Выбирай рецептуру.
  • 07 Апреля в 11:01 #4581004    Gestiloup
    114 сделок
    1 лайк

    SergeyKush7 написал:

    у меня богатый опыт аварий, в том числе со взрывами и спецэффектами )) соответственно и богатый опыт отравления различными химикатами. 

    Могу описать отравление соляной кислотой, БВК, бромом (конкретное такое отравление, особенно очень эффектно оно выглядело со стороны, к счастью это произошло вдали от людских глаз), отравление БК-4 (ну тут больше ожоги), отравление бензолом, Толуолом.
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Пожалуйста! Очень прошу поделиться инфой! Если возможно то хотя бы в кратце
  • 07 Апреля в 13:40 #4582320    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    Gestiloup написал:

    Пожалуйста! Очень прошу поделиться инфой! Если возможно то хотя бы в кратце
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    пока тема в разработке. Если что-то конкретное интересует, спрашивай - расскажу
  • 07 Апреля в 17:42 #4584400    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    896 лайков

    Gestiloup написал:

    Пожалуйста! Очень прошу поделиться инфой! Если возможно то хотя бы в кратце
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Starsinsky написал:

    Было бы интересно почитать про отравления.
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    SergeyKush7 написал:

    пока тема в разработке. Если что-то конкретное интересует, спрашивай - расскажу
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Вот тут есть немного)))
    http://nil/forum/thread/63530





Вы сможете отправлять сообщения после 2 покупок.

Подробное описание