Гайд по синтезу МДМА.




  • 28 Января в 10:05 ТС   Левиафан(Модератор)
    0 сделок
    42 лайка
    Приветствую пользователей!
    Сегодня я распишу вам полный синтез МДМА, на примере отработанных методик. Некоторые из опытных химиков могут начать пробовать его делать, и, соответственно, приобрести не только новый опыт, но и надбавку к зарплатам . Итак, начнём.
    Список оборудования, которое понадобится вам в синтезе:
    - мешалка лабораторная и якорь к ней

    • колба плоскодонная 3л
    • стакан мерный
    • шприц на 150мл
    • глубокая миска керамическая
    • индикаторная бумага
    • заранее заготовленный лёд
    • фильтровальное оборудование
    • кострюля для водяной бани

    -термометр
    - дистиллированная вода


    ЦЕОЛИТ
    Так же его называют молекулярным ситом. Это такой минерал, обладающий трёхмерной структурой, через которую проходят маленькие молекулы и не проходят большие, такие как, например, вода. Поэтому цеолит является отличным адсорбентом и осушителем. Он на пригодится для отбора воды, которая выделяется на одном из этапов синтеза.
    2. МDР2Р (он же 3,4-метилендиоксифенилацетон он же ПМК) является прямым прекурсором МДМА, примерно таким же как БК-4 для мефедрона. Он идёт в растворе безводного ИПСа.
    3. Метиламин раствор в безводном ИПС. С метиламином все работали, Разница лишь в том, что в этом случае он растворён не в воде, а в изопропаноле.
    4. NaBH4 (Боргидрид натрия) - восстановитель в некоторых реакциях. Белый средне-дисперсный порошок.
    5. NaOH он же гидроксид натрия - щёлочь, с ней вы тоже уже работали.
    6. Солянокислый диоксан (HCl) газ, растворённый в диокскане.
    7. Безводный ацетон
    8. Сульфат натрия он же сернокислый натрий- осушитель, вбирает в себя воду.
    Ну и, сообственно, сам синтез:
    Для вашего удобства я распишу синтез на 100г МDР2Р, т.к. раствор у нас 10%
    Этап 1.
    В плоскодонную колбу 3л выливаем 1л MDP2P, растворённого в ИПС. закидываем в колбу 60г цеолита для отбора воды. Небольшими порциям, можно с помощью шприца, вливаем 240мл метиламина. Включаем мешалку и ставим колбу с реакционной массой на постоянное мешание и оставляем на 2 часа.
    Этап 2.
    В колбе образовался имин в ИПС. Посредством фильтровального оборудования отделяем rm от цеолита. Полученный продукт выливаем в колбу. Маленькими порциями добавляем 16г боргидрида в колбу. Добавлять нужно медленно, на кончике ножа. Каждый раз при добавлении начинет выделятся водород. Если в рм осталась вода, происходит вспенивание - ничего страшного. Следующую порцию боргидрида необходимо добавлять только после того, как растворилась предыдущая. Как только весь объём боргидрида будет добавлен, закрываем колбу пробкой., ставим колбу на мешалку и мешаем 8 часов при комнатной температуре. Лучше оставить на ночь Пробкой плотно закрывать нашу смесь нельзя, из-за избыточного давления она может взорваться.. Поэтому пробку кладём сверху и слегка придавливаем.
    Подготавливаем сильнощелочной 50% раствор (берём 300мл дист. воды и растворяем в ней 150г щёлочи). Его необходимо остудить в холодильнике, чем сильнее - тем лучше. Потихоньку. не допуская перегрева, добавляем раствор в колбу. Реакционная масса делится на 2 слоя: нижний с излишками боргидрида и водой и верхний ИПС с основанием МДМА + немного воды. Нам нужен только верхний слой. Выбираем его.
    Этап 3.
    Слой ИПС+основание нужно просушить с помощью сульфата натрия. Для этого на каждые 50мл жидкости берём 1г сульфата. Т.е. у нас получилось около 1л ИПСА, а значит надо 20г сульфата. Засыпаем их в колбу, хорошо трясём и оставляем на 2 часа. Спустья это время фильтруем на вакууме от сульфата. Поулченную массу ставим на водяную баню и выпариваем весь ИПС. Важно выпарить максимальное кол-во ИПСа, т.к. гидрохлорид МДМА растворим в спиртах, а значит, если вы не выпарите, потеряете часть продукта. Выпаривать надо до масла, которое при комнатной температуре становится тягучим. ИПС кипит при температуре 87 градусов. Иногда на этом этапе, выпадает осадок - это сульфат натрия, т.к. он частично растворим в ИПС. Упаривание следует прекратить , когда ИПС перестал кипеть. Так же следите за цветом, он не должен сильно менятся.
    Этап 4
    Полученное масло разбавляем 100мл ледяного ацетона. Если выпал осадок, полезно будет отфильтровать на вакууме от него, чтобы сульфат не попадал в основную массу. Отфильтрованную массу кислим до pH 3-4 с помощью солянокислого диоксана. Выпадает небольшой осадок. Как только добились необходимой кислотности - добавляем ещё 60мл ледяного ацетона, хорошо всё перемешиваем и ставим rm в морозилку минмум на 2 часа. Всё это время будет выпадать продукт. Это МДМА. Спустя 2 часа фильтруем на вакууме, ,промываем небольшим количеством ацетона и сушим на воздухе. Выходы 80-90%.

    Не пугайтесь большого количества описания, по факту это не очень сложно. Ну и для начала, я бы рекомендовал разделить на 2 части реактивы, чтобы в случае неудачи в первый раз, была возможность провести работы над ошибками. Ну, собственно, всё, желающие попробовать, отпишитесь.

    Этап 5 Превращение МДМА в кристаллы
    Теперь нам необходимо превратить наш МДМА в красивые кристаллы. На данный момент существет несколько методик.В ближайшее время мы выберем одну, наиболее оптимальную и оставим её. Ниже привожу все варианты:
    1. Первый вариант чем то похож на перекристаллизацию мефедрона. Но стоит учитытывать тот фактор, что МДМА растворим в ИПС. Необходимо взять 20мл ИПС и довести до кипения, в кипящий ИПС нужно добавлять МДМА, пока он не перестанет растворятся. Прошу внимательно подойти к этому моменту, и замерить количество МДМА, которое уйдёт на этот объём. После того ,как МДМА перестал растворятся, допустимо, чтобы в растворе остались мелкие камушки, они будут центрами кристаллизации. Полученный раствор ставим в морозилку на 2 дня. Спустя пару дней должны появляся прозрачные кристаллы. Их фильтруем, ИПС упариваем в 4 раза и снова в морозилку. Должны выпасть ещё кристаллы. Фильтруем от ИПС, промваем эа на фильтре, взвешиваем. Необходимо сравнить загрузку и конечный рехультат, чтобы понять, какие потери у нас в этом методе.
    2. Этот метод являестя проверенным, но будет важно его прописать и повторить наравне с остальынми методиками. Как я говорил выше, МДМА растворим в ИПС. Приготавливаем смесь растворителей. Нам понадобится дихлорметан (ДХМ) и ИПС, в отношении 3:7, т.е. на 3мл ДХМа мы берём 7мл ИПСа. Подогреваем нашу смесь растворителей. она должна стать ощутимо тёплой. Растворяем в ней необходимое кол-во МДМА, выливаем в плоскую ёмкость с высоикими бортами слоем не меньше 1см и оставляем остывать. Ждём полного высыхания. После высыхания видим образовавшиеся кристаллы. Собираем их, промываем ледяным ЭА и взвешиваем.
    3. Для этого метода нам понадобится дистиллированная вода и безводный ацетон. Загружаем 10г МДМА в 100мл ацетона и доводим до кипения. В кипящий раствор по капле добавляем дистиллированную воду, до полного растворения МДМА. Полученную смесь выливаем в плоскую ёмкость слоем не меньше 1см. Ждём полного высыхания. Обязательно проверяйте кристаллы минимум 2 раза в день. Как вы можете заметить, в данном способе получаются не типичные кристаллы, а гидраты, теоретически, могут иметь более красивую форму. В этом методе нужно откорректировать колчиество ацетона, т.к. это может влиять на скорость высыхания раствора.

    Прошу проводить фотофиксацию всех процессов кристаллизации. В последнем методе, есть вероятность, что цвет маточного раствора будет менятся и и повлияет на цвет конечных кристаллов.

    Р.S. Мы немного отредактировали и упростили процесс, теперь можно уложится в сутки.
     

  • 28 Января в 17:39 #4047712    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    896 лайков
    Сразу, просто по прочтении, пара вопросов.

    1. Этап 3. Предлагается сушить сульфатом натрия, потом выпаривать ИПС. Тогда зачем сушить? ИПС образует азеотропную смесь с водой, которая кипит при 80 градусах, сам ИПС (без воды) кипит при 82 (не 87, как написано). Следовательно вода, которая есть в РМ вылетит в составе азеотропа раньше, чем основная часть ИПСа. Зачем сушить?

    2. И если сушить по какой-то причине все-таки надо, возможно ли использовать безводный углекислый кальций (поташ)? Хлористый скорее всего нельзя, понимаю. Разница в том, что сульфат натрия надо готовить, прокаливать. А поташ можно купить безводный. Минус одно движение. Если можно.

    Вопросы 3. ии 4., дополнительные.

    3. А ацетон цеолитом сушить можно? Если он такой хороший адсорбент?

    4. Как потом восстанавливается цеолит? Прокаливанием можно? При каких параметрах?
  • 28 Января в 23:06 #4050401    ТС   Левиафан(Модератор)
    0 сделок
    42 лайка

    l5RGZaNz написал:

    Сразу, просто по прочтении, пара вопросов.

    1. Этап 3. Предлагается сушить сульфатом натрия, потом выпаривать ИПС. Тогда зачем сушить? ИПС образует азеотропную смесь с водой, которая кипит при 80 градусах, сам ИПС (без воды) кипит при 82 (не 87, как написано). Следовательно вода, которая есть в РМ вылетит в составе азеотропа раньше, чем основная часть ИПСа. Зачем сушить?

    2. И если сушить по какой-то причине все-таки надо, возможно ли использовать безводный углекислый кальций (поташ)? Хлористый скорее всего нельзя, понимаю. Разница в том, что сульфат натрия надо готовить, прокаливать. А поташ можно купить безводный. Минус одно движение. Если можно.


    Вопросы 3. ии 4., дополнительные.

    3. А ацетон цеолитом сушить можно? Если он такой хороший адсорбент?

    4. Как потом восстанавливается цеолит? Прокаливанием можно? При каких параметрах?
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Можно и сульфатом меди и сульфатом магния прокалеными сушить,данная пропись один из многих вариантов синтеза,как вы понимаете.
  • 29 Января в 19:05 #4056341    БЕСТСЕЛЛЕР
    750+ сделок
    Благодарочка, давно не видел тут свежих методик. Так держать)
    Если знаете толковую пропись для синтеза мефедрона или амфетамина высокого качества, поделитесь пожалуйста, буду благодарен)
    БЕСТСЕЛЛЕР
    ..."Появление многих наших товаров БЕСТСЕЛЛЕРов возможно бы и не состоялось, будь на торговой площадке Hydra достаточное количество толковых Гроверов, Селикционеров и Химиков-экспертов"...
  • 31 Января в 03:54 #4065719    МокрыйАсфальт
    Мо
    243 сделки
    16 лайков
    Лучший осушитель для всего - молекулярные сита 3А, где 3А - размер пор в ангстремах, как раз для МАЛЕНЬКИХ молекул воды. Цеолит - это природный минерал (глина) с разными размерами пор. Молекулярные сита- та же хрень,  только искусственно сделанная в контролируемых условиях. Перед использованием сита сушат в вакууме при 200 градусах 4 часа. Вероятно, можно купить сразу сухие, но они (как не трудно догадаться) жадно хватают  воду из воздуха. На вид - гранулы. Некоторые наполнители для кошачих туалетов - цеолиты (голубая глина). Сухость проверяют положив гранулы на язык  - должно жечь. Если не жжет - то влажный. Если цеолит чистый (а не из использованного кошачьего туалета) - это безопасно.
  • 31 Января в 03:57 #4065728    МокрыйАсфальт
    Мо
    243 сделки
    16 лайков
    Опечатка - на язык одну гранулу! Да, так как поглощение воды здесь чисто физический процесс, сушить можно ими практически всё.
  • 31 Января в 04:04 #4065744    МокрыйАсфальт
    Мо
    243 сделки
    16 лайков
    МDР2Р (он же 3,4-метилендиоксифенилацетон он же ПМК) - это не ПМК глицидат. ПМК превращается в  MDP2P при кислотном или основном гидролизе.  Эта стадия в синтеза опущена.
  • 31 Января в 04:10 #4065760    МокрыйАсфальт
    Мо
    243 сделки
    16 лайков
    Все остальное очень похоже на правду, но сам не делал
  • 31 Января в 09:36 #4066534    Первый Районный
    150000+ сделок

    МокрыйАсфальт написал:

    МDР2Р (он же 3,4-метилендиоксифенилацетон он же ПМК) - это не ПМК глицидат. ПМК превращается в  MDP2P при кислотном или основном гидролизе.  Эта стадия в синтеза опущена.
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    ПМК шлицидат и ПМК немного разные вещства. Глицидат, это аддукт.
    Обучение с нуля!
  • 31 Января в 16:57 #4069328    МокрыйАсфальт
    Мо
    243 сделки
    16 лайков

    [Работа! Обучение! Высокая оплата!] Первый Районный написал:

    ПМК шлицидат и ПМК немного разные вещства. Глицидат, это аддукт.
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Практически согласен, сори. Но ПМК глицидат на Гидре продают, а ПМК не видел. Но, могу ошибаться. Ещё раз пардон ))
  • 31 Января в 18:30 #4070040    ManagingDirector
    0 сделок
    1 лайк
    Могу ли я использовать цеолит в кислении мефедрона? Соляная кислота + цеолит?
  • 31 Января в 18:41 #4070106    ManagingDirector
    0 сделок
    1 лайк
    Соответственно тот же вопрос по сульфату натрия. Возможно ли его использование в качестве осушителя на этапе кисления мефедрона соляной кистолой? Что лучше: сульфат натрия, цеолит, или ипс безводный ледяной?(в качестве осушителя) Классические варианты диоксаном с/к и ацетоном безводным мне известны. Ацетон прекурсор, диоксана нет в Украине. Заранее спасибо за ответ!
  • 31 Января в 19:03 #4070248    Первый Районный
    150000+ сделок

    МокрыйАсфальт написал:

    Практически согласен, сори. Но ПМК глицидат на Гидре продают, а ПМК не видел. Но, могу ошибаться. Ещё раз пардон ))
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Есть ощущение, что скоро появится дополнение, что ПМК вы можете приобрести здесь, и ссылочка на магазин) Не просто так там было написано что идет в растворе ИПСа 10% ом)
    В другом случае, освещать синтез из прекурсора, который неизвестно где можно взять, хм, ну как по мне немного странно.
    Обучение с нуля!
  • 01 Февраля в 08:15 #4074123    МокрыйАсфальт
    Мо
    243 сделки
    16 лайков

    [Работа! Обучение! Высокая оплата!] Первый Районный написал:

    Есть ощущение, что скоро появится дополнение, что ПМК вы можете приобрести здесь, и ссылочка на магазин) Не просто так там было написано что идет в растворе ИПСа 10% ом)

    В другом случае, освещать синтез из прекурсора, который неизвестно где можно взять, хм, ну как по мне немного странно.
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Теперь согласен не только практически, но и полностью!
    MDMA - святой Грааль юных химиков!
  • 01 Февраля в 08:21 #4074151    МокрыйАсфальт
    Мо
    243 сделки
    16 лайков

    ManagingDirector написал:

    Могу ли я использовать цеолит в кислении мефедрона? Соляная кислота + цеолит?
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Нет, цеолит в этом случае не поможет. Слишком много воды. В соляной к-те 64% процента воды, а цеолиты работают когда воды меньше, хотя бы, 3% (захлёбываются).
    С другой стороны, самый дешёвый и удобный способ получения сухого газообразного HCl - прикапывание солянки (600 р/л) к безводному техническому хлористому кальцию (25 р/кг)
  • 01 Февраля в 08:47 #4074281    МокрыйАсфальт
    Мо
    243 сделки
    16 лайков
    Ну и другие водоотнимающие средства (сульфат магния и натрия и т.д) не покатят- я пробовал. Хорошо работает азотропная отгонка воды с Ипс градусов до 75-80.
  • 01 Февраля в 11:58 #4075379    ManagingDirector
    0 сделок
    1 лайк

    МокрыйАсфальт написал:

    Ну и другие водоотнимающие средства (сульфат магния и натрия и т.д) не покатят- я пробовал. Хорошо работает азотропная отгонка воды с Ипс градусов до 75-80.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Понял, спасибо. А что вы думаете на счет классического метода солянка + ацетон(заменяем на ипс) и потом в морозилку? Должно получиться высадить? Я в итоге именно так собираюсь делать. На 1л солянки - 10л ИПС, чтоб точно хватило.
  • 01 Февраля в 12:43 #4075698    МокрыйАсфальт
    Мо
    243 сделки
    16 лайков

    ManagingDirector написал:

    Понял, спасибо. А что вы думаете на счет классического метода солянка + ацетон(заменяем на ипс) и потом в морозилку? Должно получиться высадить? Я в итоге именно так собираюсь делать. На 1л солянки - 10л ИПС, чтоб точно хватило.
    Нажмите, чтобы раскрыть...


    Да, это работает. Но выходы хуже раза в 2. Меф слишком хорошо р-ряется в воде и в смеси вода/дхм/ипс. Лучше дхм и часть ипс с водой отогнать. Да и ипс тогда меньше нужно. На 1 л мпф 4 л ипс
  • 01 Февраля в 18:11 #4078535    malickowmitia
    174 сделки
    16 лайков
    Так я немного не понял, ПМК на данный момент на Гидре не купить?
  • 01 Февраля в 23:31 #4080883    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    896 лайков

    МокрыйАсфальт написал:

    Опечатка - на язык одну гранулу! Да, так как поглощение воды здесь чисто физический процесс, сушить можно ими практически всё.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    И все-таки, переадресую к тебе эти вопросы:

    1. Этап 3. Предлагается сушить сульфатом натрия, потом выпаривать ИПС. Тогда зачем сушить? ИПС образует азеотропную смесь с водой, которая кипит при 80 градусах, сам ИПС (без воды) кипит при 82 (не 87, как написано). Следовательно вода, которая есть в РМ вылетит в составе азеотропа раньше, чем основная часть ИПСа. Зачем сушить?

    2. И если сушить по какой-то причине все-таки надо, возможно ли использовать безводный углекислый кальций (поташ)? Хлористый скорее всего нельзя, понимаю. Разница в том, что сульфат натрия надо готовить, прокаливать. А поташ можно купить безводный. Минус одно движение. Если можно.

    Вопросы 3. ии 4., дополнительные.

    3. А ацетон цеолитом сушить можно? Если он такой хороший адсорбент?

    4. Как потом восстанавливается цеолит? Прокаливанием можно? При каких параметрах?

    На вопрос 4, я так понимаю, ответ есть - прокаливать при 200 градусах 4 часа в вакууме. Кстати, как - в эксикаторе при постоянной откачке? Как тогда греть? или на маслянной бане в колбе? Насколько глубокий должен быть вакуум?) Есть ли способ сушить без нагрева (или вакуума) - без чего-то одного хотя бы? Над каким-нибудь другим, более сильным поглотителем?
  • 02 Февраля в 15:26 #4085121    МокрыйАсфальт
    Мо
    243 сделки
    16 лайков

    malickowmitia написал:

    Так я немного не понял, ПМК на данный момент на Гидре не купить?
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Воспользуйтесь поиском. ИМХО, пока нет





Вы сможете отправлять сообщения после 2 покупок.

Подробное описание