FAQ по синтезу мефедрона




  • 30 Октября 2018 в 17:37 ТС   Lynx25 (Химик-эксперт)
    8 сделок
    405 лайков
    На форуме очень часто задают вопросы по синтезу мефедрона, как из конструкторов, так и из купленных в химмаге реактивов. Поскольку большинство вопросов однотипные, я чтобы не писать каждый раз одно и то же решил собрать наиболее часто задаваемые вопросы и кошерные ответы на них в один документ.

    Надеюсь, данный FAQ будет полезен начинающим лаборантам. В дальнейшем, возможно расширим список вопросов по мере накопления материала.


    Навигатор по FAQ:
    Общие замечания – http://nil/forum/reply/459032

    Схема синтеза – http://nil/forum/reply/459038

    Вопросы:

    Какие оптимальные температура/время реакции галогенкетона с метиламином?http://nil/forum/reply/459040

    Я передержал реакцию по времени/ превысил рекомендованную температуру, что у меня получилось и что с этим делать? - http://nil/forum/reply/459042

    У меня нет соляной кислоты и солянокислого диоксана, можно ли кислить св.основание серной/фосфорной/уксусной/азотной/плавиковой и пр. кислотами? - http://nil/forum/reply/459044

    Реакция кетона и метиламина прошла, а «масло» на поверхность не всплыло, слои не делятся, что делать? - http://nil/forum/reply/459046

    Закислил свободное основание соляной кислотой, а гидрохлорид не выпадает в осадок даже в морозилке, что делать? - http://nil/forum/reply/459048

    Ставлю синтез из йодкетона, саморазогрева нет, в итоге получается совсем мало продукта, что делать? - http://nil/forum/reply/459050

    У меня получился розовый (коричневый, фиолетовый и пр.) мефедрон, можно ли его употреблять? - http://nil/forum/reply/459051

    После кисления и нахождения в морозилке на дно выпадает какая-то сопля, порошок не падает, что делать? - http://nil/forum/reply/459052
  • 13 Апреля в 10:39 #4644810    v_teste_mef
    18 сделок
    23 лайка
    повторяю опыт,
    1) забромировал 10мл 4МПФ с помощью БВК.
    БК, стал красноватым. Добавил раствор соды, нагрел что-бы БК расплавился. После содержимое вылил в холодную воду. Сразу выпал белоснежный осадок, в види шариков. Промыл БК, водой.
    2)Закинул БК в колбу 100мл. Начал нагревать, как только увидел что БК плавиться добавил метиламин и включил магнитную мешалку. Дождался когда весь БК расплавиться.
    Выглючил нагреф, оставил перемешивание, РМ стала желтоватой.
     в колбе образовалась эмульсия. При выключении перемешивания, сразу делятся слои. Температура 30 градусов, кристализации ненаблюдаю.
     Эксперемент буду дальше продолжа, скоро промою и закислю. И отпешусь по результату.
  • 13 Апреля в 10:50 #4644879    yretc3
    2 сделки
    14 лайков

    v_teste_mef написал:

    повторяю опыт,

    1) забромировал 10мл 4МПФ с помощью БВК.

    БК, стал красноватым. Добавил раствор соды, нагрел что-бы БК расплавился. После содержимое вылил в холодную воду. Сразу выпал белоснежный осадок, в види шариков. Промыл БК, водой.

    2)Закинул БК в колбу 100мл. Начал нагревать, как только увидел что БК плавиться добавил метиламин и включил магнитную мешалку. Дождался когда весь БК расплавиться.

    Выглючил нагреф, оставил перемешивание, РМ стала желтоватой.

     в колбе образовалась эмульсия. При выключении перемешивания, сразу делятся слои. Температура 30 градусов, кристализации ненаблюдаю.

     Эксперемент буду дальше продолжа, скоро промою и закислю. И отпешусь по результату.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    что за бромирование двумя реактивами и аминирования без растворителя?
  • 13 Апреля в 11:35 #4645264    v_teste_mef
    18 сделок
    23 лайка

    yretc3 написал:

    что за бромирование двумя реактивами и аминирования без растворителя?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    просто эксперементирую. Просто при прошлой варке у меня весь ДХМ улетел. и получается что серез час в колбебыла РМ и БК+немного ДХМ и метиламин
  • 13 Апреля в 11:48 #4645366    yretc3
    2 сделки
    14 лайков

    v_teste_mef написал:

    просто эксперементирую. Просто при прошлой варке у меня весь ДХМ улетел. и получается что серез час в колбебыла РМ и БК+немного ДХМ и метиламин
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    так бромирование как пройдет без перекиси? там же бк не будет
  • 13 Апреля в 17:32 #4647510    SergeyKush7
    16 сделок
    119 лайков

    Фантастикум написал:

    >> при 60 градусах в 100мл ИПС можно растворить 50г мефа, то при 10 градусах только 5.

    Это в безводном ИПСе? А при кипении ещё больше?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Мастер-бро, цифры с потолка для наглядности, чтобы суть разъяснить. Но таки да - речь про безводный ИПС (я использую абсолютизированный) - он довольно хорошо растворяет меф при нагреве и тем более при кипении. Ну примерно где-то 60-70 г мефа можно растворить в 100мл ИПС при кипении, точно не замерял
  • 13 Апреля в 17:37 #4647530    SergeyKush7
    16 сделок
    119 лайков

    yretc3 написал:

    месяц точно отлежал цвет белый как меф но как камень и запаха нет от него
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    твёрдый БК можно хранить более 6 месяцев. И при этом он всегда будет слезоточивой падлой. Твой БК окаменелый слезоточивый? Если нет, то это не БК
  • 13 Апреля в 18:00 #4647667    yretc3
    2 сделки
    14 лайков

    SergeyKush7 написал:

    твёрдый БК можно хранить более 6 месяцев. И при этом он всегда будет слезоточивой падлой. Твой БК окаменелый слезоточивый? Если нет, то это не БК
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    я не знаю что с ним случилось но это был точно бк и он лежал в лабе в момент аварии может напитал в тебя чего но запаха нет это точно и пролежал он точно меньше чем 3 месяца в открытом виде
  • 13 Апреля в 19:26 #4648233    KykabarZ
    Ky
    161 сделка
    Приветствую! Не могу найти, как закислить СО мефедрона хлороводородом с помощью газгена. СО уже высушено, газген собран. Стал искать доп инфу, чтобы обойти возможные "подводные камни", но не нашел. Метод явно не популярный, интерестно почему... Буду благодарен, если поделитесь ссылкой или личным опытом. Заранее спасибо всем ответившим.
  • 13 Апреля в 19:43 #4648362    KykabarZ
    Ky
    161 сделка
    Да, к стати, метиламинирование проводил на ксилоле
  • 13 Апреля в 22:49 #4649501    l5RGZaNz
    l5
    78 сделок
    901 лайк

    Alexdark7777 написал:

    я понял, о чем речь) видел тоже эту красивую картинку с обычной водичкой в колбе, хотя мы все поверили, что это такое чистое как слеза младенца свободное основание)))

    Не бывает такого СО)) просто, там для фотографии не стали заморачиваться с реальным раствором СО, а чисто водички плесканули)) хотя все решили, что это такой безупречный идеальный синтез, что раствор СО кристально чистый. Уверен, что в реале не может такого быть. У всех он желтоватый, хоть немного
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Мне тут обещали фото водного раствора ГХ прозрачного прямо с реактора прислать и даже параметры проведения реакции) и если кому я верю по процессам, то этому человеку) ну и Алексу, конечно) но там допуски на проведение всех стадий синтеза сильно жесткие) я сейчас в том состоянии, как у меня процесс организован, не потяну) но попытаться можно будет... в течение нескольких месяцев)
  • 13 Апреля в 22:50 #4649511    SergeyKush7
    16 сделок
    119 лайков

    KykabarZ написал:

    Да, к стати, метиламинирование проводил на ксилоле
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    метод не популярен, так как сопло быстро забивается мефом. В итоге ты будешь сопло прочищать 90% времени, и весь процесс кисления обернётся дикой дрочью.
    Лучше солянокислым ИПС/диоксаном кислить
  • 13 Апреля в 22:56 #4649537    Фантастикум
    200000+ сделок

    KykabarZ написал:

    Приветствую! Не могу найти, как закислить СО мефедрона хлороводородом с помощью газгена. СО уже высушено, газген собран. Стал искать доп инфу, чтобы обойти возможные "подводные камни", но не нашел. Метод явно не популярный, интерестно почему... Буду благодарен, если поделитесь ссылкой или личным опытом. Заранее спасибо всем ответившим.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Про кисление газообразным HCl есть тема в Лабораторном оборудовании: "Кислим газообразным HCl": /forum/thread/4714 .И даже с картинками. Правда, такого прозрачного СО мефа никто не видел, но приборы собраны правильно )).
    Плюсы; 1. безводные условия, меф сразу выпадает. 2. дешевле, чем покупать растворы хлороводорода в ИПС или диоксане; 3. выход больше - нет потерь мефа на растворение в воде. Минусы: 1. полученная мука очень мелкодисперсная и первый раз очень плохо фильтруется (до нескольких часов) 2. полученый меф забивает трубку, по которой поступает HCl - надо за этим следить 3. HCl - вонючий ядовитый газ и, если прибор собран не правильно, то может попереть в лабу. Вобще, с газами сложнее работать, чем с жидкостями.
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 13 Апреля в 23:41 #4649792    SergeyKush7
    16 сделок
    119 лайков

    Фантастикум написал:

    Про кисление газообразным HCl есть тема в Лабораторном оборудовании: "Кислим газообразным HCl": /forum/thread/4714 .И даже с картинками. Правда, такого прозрачного СО мефа никто не видел, но приборы собраны правильно )).

    Плюсы; 1. безводные условия, меф сразу выпадает. 2. дешевле, чем покупать растворы хлороводорода в ИПС или диоксане; 3. выход больше - нет потерь мефа на растворение в воде. Минусы: 1. полученная мука очень мелкодисперсная и первый раз очень плохо фильтруется (до нескольких часов) 2. полученый меф забивает трубку, по которой поступает HCl - надо за этим следить 3. HCl - вонючий ядовитый газ и, если прибор собран не правильно, то может попереть в лабу. Вобще, с газами сложнее работать, чем с жидкостями.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    вот-вот, про это я и говорил. Откуда у этого типа такое бесцветное СО? Как-то неправдоподобно звучит его отмазка типа «охрененно проведённый синтез». Как думаешь, такое возможно?
  • 13 Апреля в 23:50 #4649828    Фантастикум
    200000+ сделок

    SergeyKush7 написал:

    вот-вот, про это я и говорил. Откуда у этого типа такое бесцветное СО? Как-то неправдоподобно звучит его отмазка типа «охрененно проведённый синтез». Как думаешь, такое возможно?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Чисто теоретически, если СО мефа как-то до этого чистили (например, перегоняли в вакууме) - то возможно. Но сразу после реакции (или хоть после миллиона промывок) - нет.
    Ну, это же иллюстрации, а не отчёт о синтезе
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 14 Апреля в 00:43 #4650096    Alexdark7777
    Al
    54 сделки
    8 лайков

    SergeyKush7 написал:

    я перед кислением добавил сравнительно небольшое количество ИПС + кислил безводным солянокислым ИПСом быстро, что привело к сильному нагреву РМ. В горячем ИПСе весь меф сразу же растворился. Далее при охлаждении меф стал выпадать, так как у ИПСа ооочень крутая кривая растворимости в зависимости от температуры. Если при 60 градусах в 100мл ИПС можно растворить 50г мефа, то при 10 градусах только 5.

    Да, меф выпал в итоге, но примерно 10-12% осталось в ИПСе. Чтобы их достать, мне пришлось смывы после фильтрации на 3/4 выпарить.

    А если бы я кислил водной солянкой с тем же количеством ИПС, то скорее всего в осадок ничего и не выпало бы - пришлось бы отгонять растворители как это описал Фантастикмэн
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    да, Серега, уже понял, спасибо за помощ
  • 14 Апреля в 09:29 #4651898    KykabarZ
    Ky
    161 сделка

    Фантастикум написал:

    Про кисление газообразным HCl есть тема в Лабораторном оборудовании: "Кислим газообразным HCl": /forum/thread/4714 .И даже с картинками. Правда, такого прозрачного СО мефа никто не видел, но приборы собраны правильно )).

    Плюсы; 1. безводные условия, меф сразу выпадает. 2. дешевле, чем покупать растворы хлороводорода в ИПС или диоксане; 3. выход больше - нет потерь мефа на растворение в воде. Минусы: 1. полученная мука очень мелкодисперсная и первый раз очень плохо фильтруется (до нескольких часов) 2. полученый меф забивает трубку, по которой поступает HCl - надо за этим следить 3. HCl - вонючий ядовитый газ и, если прибор собран не правильно, то может попереть в лабу. Вобще, с газами сложнее работать, чем с жидкостями.
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Спасибо за столь подробный ответ! Кислить газгеном не решился, разбавил 1 к 2 ксилолом и закислил солянокислым диоксаном. Думаю, что газген все же испробую, для  опыта, так сказать.
    В ходе работ возникла наивная мысль насытить хлороводородом 400 мл ИПС. Взял изопропанол-2, налил в коническую колбу, подал через него газ. Через 2 часа взвешивание колбы показало не ожидаемый мною плюс, а минус 120г, лакмус бледно розовый. Эксперимент не удался. На площадке солянокислый ИПС большая редкость, в химмаге даже не в каждом есть, но покупать его там не хочется. А от диоксана уйти очень хочется) Есть ли схема, как изготовить его самому?
  • 14 Апреля в 09:38 #4651944    Фантастикум
    200000+ сделок

    KykabarZ написал:

    Спасибо за столь подробный ответ! Кислить газгеном не решился, разбавил 1 к 2 ксилолом и закислил солянокислым диоксаном. Думаю, что газген все же испробую, для  опыта, так сказать.

    В ходе работ возникла наивная мысль насытить хлороводородом 400 мл ИПС. Взял изопропанол-2, налил в коническую колбу, подал через него газ. Через 2 часа взвешивание колбы показало не ожидаемый мною плюс, а минус 120г, лакмус бледно розовый. Эксперимент не удался. На площадке солянокислый ИПС большая редкость, в химмаге даже не в каждом есть, но покупать его там не хочется. А от диоксана уйти очень хочется) Есть ли схема, как изготовить его самому?
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Ну, работать с газом неприятно - я бы не стал. Готовый р-р в ИПС или диоксане лучше.
    Всё правильно делал - пропускал HCl в ИПС при перемешивании. Но есть нюансы: 1. Желательно HCl дополнительно сушить, либо силикагелем (продаётся в магазинах водоподготовки), либо пропуская через концентрированную серную кислоту. Иначе воды из воздуха нахватает. 2. Растворять HCl лучше при охлаждении. Например, смесью льда с солью. Охлаждающая смесь льда и поваренной соли в соотношении 3:1 может дать температуру -21 °C. При комнатной он не очень хочет растворяться. Да ещё при растворении тепло выделяется, так и то, что было, улетит.
    И да, концентрацию полученного раствора определяют по привесу колбы.
    Кстати, HCl можно получать не только из соли и серной кислоты, но просто прикапывая соляную кислоту на безводный хлористый кальций. Реакция проходит спокойней, серная кислота не нужна и греть не надо.
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 16 Апреля в 15:42 #4671928    ART_OWL
    0 сделок
    Ребят, проясните плиз далекому от темы двоечнику. Если от муки просто дичайшим образом до слез невыносимо несет ацетоном. И еще консистенция напоминает рыхлую глину, из которой можно куличики ложкой лепить. Про вкус я лучше вообще промолчу. Это че получается варщик банально забил и поленился перед реализацией дать порошку нормально провериться???? Или какие еще варианты возможны? Просто хочу понять насколько данный косяк критичен
  • 16 Апреля в 16:12 #4672105    Original Sin
    10000+ сделок

    ART_OWL написал:

    Ребят, проясните плиз далекому от темы двоечнику. Если от муки просто дичайшим образом до слез невыносимо несет ацетоном. И еще консистенция напоминает рыхлую глину, из которой можно куличики ложкой лепить. Про вкус я лучше вообще промолчу. Это че получается варщик банально забил и поленился перед реализацией дать порошку нормально провериться???? Или какие еще варианты возможны? Просто хочу понять насколько данный косяк критичен
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Вероятнее всего варщик поленился просушить продукт или очень торопился, не критично, если сможете просушить сами
    Потому что я так сказал
  • 16 Апреля в 16:43 #4672337    88rpamm
    88
    23 сделки
    16 лайков

    Original Sin написал:

    Вероятнее всего варщик поленился просушить продукт или очень торопился, не критично, если сможете просушить сами
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    1.Сначала придётся высушить
    2.Когда хорошо просохнет,взять фильтры 2шт.для кофе ,в ворунку по размеру,подготовить для процеживания.
    3.Продукт из обьёма 1/2 или 1/3 с холодным этилацетатом,мешаешь стеклянной палочкой 2 минуты,потом,ге давая смеси сесть ,выливаешь в подготовленную воронку с фильтрами.
    Можешь мыть ледянным ацетоном осч.пока влажныц 'творог'в бум фильтрах,можншь пршевелить дождавшись просыхания - тут поле для экспериментов))
    Главное подготовить безводный ацик, ЭА кофейные фильтры тару,всё должно бытб как у кота,вычищено и вылизано - если претендуешь на качество)
    В остальном, главное делать всё спокойно, не торопясь, в хорошем настооении и с прямымм руками - результат превзойдёт все ожидания!;)





Вы сможете отправлять сообщения после 2 покупок.

Подробное описание