[Гайд от ПР] Кристаллизация мефедрона




  • 04 Августа 2020 в 20:39 ТС   Первый Районный
    150000+ сделок
    Приветствую читателей данной темы! Часто на форуме задают вопрос, про то как проводить кристаллизацию 4ммс. Каждый делает это по разному. Многих интересует как растить большие кристаллы. Приведу пример того, как это сделать.
    Кристаллизация - это процесс выделения твердой фазы в виде кристаллов из раствора. В интересубщем нас процесс делается это для получения вещества в чистом виде. Дело в том, что во время кристаллизации молекулы вещества, в нашем случае 4-ммс, соединяются между собой в кристаллическую решетку и образуют кристаллы. Условия проведения кристаллизации влияют на размер и форму конечно продукта. 
    Процесс происходит, когда растворимость вещества в растворе понижается  путем 1) охлаждения 2) испарения 3) добавления противорастворителя . Растворимость 4 - ммс гидрохлорида в воде при комнатной температуре примерно 1г/мл.
    Саму кристаллизацию можно разделить на 2 этапа - 1) Образование активных центров - зародышей (нуклеация) и рост.
    Этапы работы
    1) Выбрать подходящий растворитель. Ключевой момент количество вещества, которое можно растворить в нем. Предлагаю выбрать воду.
    2) Плавно повышая температуру, полностью растворить продукт в растворителе. Нерастворенные примеси можно удалить из горячего раствора механически или с помощью фильтрования. Разлить в кристаллизационую посуду.
    3) Что бы уменьшить растворимость, использовать охлаждение, мспарение и добавление противорастворителя.
    3) Кристаллизация продукта. При уменьшении растворимости до определенной точки начинается нуклеация и рост кристаллов. В ходе этого процесса формируются кристаллы продукта высокой чистоты
    4) Дождаться окончания кристаллизации продукта.
    5) Провести фильтрацию и сушку готового продукта.

    На рост самих кристаллов влияет кол-во образованных активных центров, толщина слоя, а так же чистота продукта. Чем меньше кол-во центров, тем больше моллекул вещества будет формироваться в кристалическую решутко вокруг них. С ростом количества центров размер кристаллов будет меньше. На кол-во образования центров напрямую влияет скорость охлаждения раствора. С толщиной слоя думаю все понятно при слое в 5 мм, глупо ожидать кристаллов больше чем слой.  Ну и чем чище исходное вещество, тем проще ему формироваться в кристаллическую решетку. 

    Разберем же конкертный пример по этапно.
    1) 100 г предварительно очищенной муки гидрохлорида 4-ммс растворим в 200 мл воды. Плавно и аккуратно нагревайте раствор, перемешивая, пока весь продукт полностью не растворится в нем. Сильно греть не надо.
    2) Полученный раствор лучше дополнительно очистить от органических примесей, которые могли остаться в продукте. Я предлагаю сделать это дихлорметаном. ДХМ практически не растворяет гх 4-ммс, плохо смешивается с водой, и отлично растворяет в себе всю органику. Его плотность выше чем у воды, поэтому он тяжелее. В раствор приливайте 200 мл дхм, хорошо перемешивайте, и ждите разделения слоев. Отделите водный слой с продуктом, нижний слой с растворителем в утиль.
    3) Добавьте к раствору 50 мл ацетона хч. Именно с ацетоном у меня получались большие кристаллы правильной формы.
    4) Плавно нагрейте раствор при перемешивании до 70 градусов.
    5) Разлейте его в стекляную посуду с плоским ровным дном, с большой площадью испарения. Слой должен быть 2-3 см.
    6) Поместите в теплое темное место. Важно не допускать попадания ультрафиолета. Идеально что бы в месте температура была 35-40 градусов, и была вентиляция. Но можно и в комнату, с температурой не ниже 23 градусов.
    7) Дождитесь окончания кристаллизации. Понять это можно когда кристаллы уже не растут, а жидкость испаряется. Важно не допустить испарения всей жидкости, а то оставшаяся грязь будет оседать на поверхноти кристаллов.
    8) Достаньте кристаллы и высушите их.
    9) Оставшийся маточный раствор содержит в себе не кристаллизовавшийся продукт. Аккуратно упарьте его в 3 раза не допуская закипания. Вылейте тонким слоем в стекляную посуду. Будет образовываться кристаллическая пудра. Как все испарится, достаньте ее, промойте ацетоном и высушите. Использовать можно в следующей кристаллизации. А можно и отдельно.
    На выходе получаем вот такие кристаллы:
    Вот и все)
    Обоснованная критика приветствуется!
    Всем удачи в работе!
    Обучение с нуля!
  • 17 Марта в 23:30 #4421990    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    896 лайков

    88rpamm написал:

    Прочитал нтересную тему ,может не в ней этот вопрос задать нужно, но делал первый раз получился белый чистый,с блестяшками порох, который просушили .Пробовали,не жжёт,не щипит ,горьковатый,нет неприятных побочек,но знающие люди говорят - обязательно чистить!

    Вот и задумался, этилацетат и ацетон осч эт понятно, но в морозилке лежит хлороформ ,можно ли им промыть например?

    Или ацетоном,а потом им?

    Подскажете господа - светлые умы химии!

    Буду признателен!)
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    А если он белый, пушистый, не жжет, вкусный, эффекты есть, побочек нет - зачем чистить? Может "знающие" люди сами почистят, если чистилка чешется?) А если серьезно, то надо понимать, ЗАЧЕМ и от чего чистим-то вообще, иначе зачем начинать?)

    Методы чистки - здесь например) http://nil/forum/thread/69237
  • 31 Марта в 08:19 #4513752    zaeblosovsemvot
    76 сделок
    А если я уже купил 50г слегка сероватого мефа, по качу оч эфоричного. Могу ли я его кристализовать залив водкой или выпарить с водой?
  • 31 Марта в 13:39 #4515485    Фантастикум
    200000+ сделок

    zaeblosovsemvot написал:

    А если я уже купил 50г слегка сероватого мефа, по качу оч эфоричного. Могу ли я его кристализовать залив водкой или выпарить с водой?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Конечно. Но если просто "выпарить с водой" то всё, что в нём было, в нём и останется. Плюс добавяться продукты разложения мефа на воздухе. Т.е. станет хуже. Другой вариант - растворить всё почти при кипении (градусов 90; закипело - выключай и начинай растворять; может ещё чуть погреть надо будет в конце). А потом не быстро охладить (например, замотать банку в тряпки, что бы очень быстро не охлаждалось или ещё чего придумать) до комнатной и профильтровать - то получишь мелкие но красивые кристаллики. Но будут серьёзные потери. В 1 мл воды при 90 градусов р-ряется 1,5-2 г мефа, а при 20 - 0,5-1 г. Т.е. 1/3 - 1/2 останется в воде после фильтрации. Её, конечно, можно выпарить ... Но см. выше.
    Сероватый меф получается если его немного перегреть. К сожалению, ацетоном не отмывается (но можно попробывать; подробнее - /forum/thread/71326). Выглядит не очень, но прёт примерно нормально. Я бы не заморачивался.
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 31 Марта в 14:10 #4515681    zaeblosovsemvot
    76 сделок

    Фантастикум написал:

    Конечно. Но если просто "выпарить с водой" то всё, что в нём было, в нём и останется. Плюс добавяться продукты разложения мефа на воздухе. Т.е. станет хуже. Другой вариант - растворить всё почти при кипении (градусов 90; закипело - выключай и начинай растворять; может ещё чуть погреть надо будет в конце). А потом не быстро охладить (например, замотать банку в тряпки, что бы очень быстро не охлаждалось или ещё чего придумать) до комнатной и профильтровать - то получишь мелкие но красивые кристаллики. Но будут серьёзные потери. В 1 мл воды при 90 градусов р-ряется 1,5-2 г мефа, а при 20 - 0,5-1 г. Т.е. 1/3 - 1/2 останется в воде после фильтрации. Её, конечно, можно выпарить ... Но см. выше.

    Сероватый меф получается если его немного перегреть. К сожалению, ацетоном не отмывается (но можно попробывать; подробнее - /forum/thread/71326). Выглядит не очень, но прёт примерно нормально. Я бы не заморачивался.
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    А если в водке?
  • 31 Марта в 14:16 #4515724    Фантастикум
    200000+ сделок

    zaeblosovsemvot написал:

    А если в водке?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    Всё тоже, что и в воде. Может, кристаллы чуть больше будут. К тому же она легче испаряется (из-за спирта) - потери будут поменьше.
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 02 Апреля в 23:07 #4534732    l5RGZaNz
    l5
    77 сделок
    896 лайков
    Ну раз пошла такая пьянка, тоже похвастаюсь маленько) Впервые именно промышленный выход суперчистых кристаллов. 1,5 кг с одного замеса вообще без изьянов) и вторая партия такая е растет. Будет выход в 90% - супер чистые. Вот то, что я хочу сделать стандартом. Но это еще пару месяцев) 





    Поздравили любимый магазин))) Мистеру Фантастику пламенный привет)))
  • 02 Апреля в 23:24 #4534911    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    l5RGZaNz написал:

    Ну раз пошла такая пьянка, тоже похвастаюсь маленько) Впервые именно промышленный выход суперчистых кристаллов. 1,5 кг с одного замеса вообще без изьянов) и вторая партия такая е растет. Будет выход в 90% - супер чистые. Вот то, что я хочу сделать стандартом. Но это еще пару месяцев) 






    Поздравили любимый магазин))) Мистеру Фантастику пламенный привет)))
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    отличные крисы!!! Завтра тоже похвастаюсь своими )
  • 03 Апреля в 09:11 #4539342    malickowmitia
    174 сделки
    16 лайков
    Мои не такие огромные, но зато чистые из грязной муки, благодаря комбинации 2 методов SergeyKush7 (6час), l5RGZaNz (кристаллизация на водке).
    Получаем как то так
  • 03 Апреля в 18:52 #4545182    Фантастикум
    200000+ сделок

    l5RGZaNz написал:

    Ну раз пошла такая пьянка, тоже похвастаюсь маленько) Впервые именно промышленный выход суперчистых кристаллов. 1,5 кг с одного замеса вообще без изьянов) и вторая партия такая е растет. Будет выход в 90% - супер чистые. Вот то, что я хочу сделать стандартом. Но это еще пару месяцев) 






    Поздравили любимый магазин))) Мистеру Фантастику пламенный привет)))
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Блин, вот только у меня какая-то мелочь пузатая.... Даже фотку прикладывать не буду ....
    Придётся заняться по серьёзному!
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 03 Апреля в 20:15 #4545963    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков
  • 03 Апреля в 20:17 #4545970    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков
    У L5RGZaNz покрупнее крисы. Зато у меня быстрые 6-часовые )
  • 03 Апреля в 20:21 #4546022    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков
    Ещё для эксперимента поставил вдолгую 100г мефа в 4 литрах метанола. Буду до полного испарения ждать. Интересно, получится ли вырастить что-то по настоящему крупное
  • 04 Апреля в 11:36 #4552384    ta11ant
    0 сделок
    4 лайка

    Первый Районный написал:

    Приветствую, Македонский (Если это вы, конечно :) ), давненько вас не видно было, рад что с вами все хорошо!

    Первое, существует мнение, что высокие температуры даже для соли гх 4-ммс не особо хороши, пруфов как таковых найти сейчас не смогу, но поводов ему не двоерять нет. Так - как все таки рассматриваю кристаллизацию, для людей с хоть каким-то оборудованием, воду лучше отгонять под вакуумом, роторный испаритель в целом не обязателен, вполне хватит системы колба+вюрц+холодильник+алонж с керном под вакуум+ колба. Цена копейки.

    То что в холодных условиях вы написали, не задумывался в таком русле, но не начнут ли и они кристаллизоваться, если так подумать? А могут и просто остаться в растворе. Могу ошибаться вполне, если у вас есть идеи на этот счет, поделитесь, буду рад узнать)


    Не пробывал сам ни разу так делать, но в целом почему нет? Вообще я стороник того, что вначале стоит выделить продукт, почистить его в твердой фазе, а затем уже кристаллизовать. Но можно попробывать упарить раствор, удалив излишки HCl, затем помыть его дхм, можно еще активированным углем и поставить кристаллизоваться.
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Добра. При кипячении насыщенного раствора продукт темнеет и испаряется вместе с жидкостью.

    Первый Районный написал:

    Приветствую, Македонский (Если это вы, конечно :) ), давненько вас не видно было, рад что с вами все хорошо!

    Первое, существует мнение, что высокие температуры даже для соли гх 4-ммс не особо хороши, пруфов как таковых найти сейчас не смогу, но поводов ему не двоерять нет. Так - как все таки рассматриваю кристаллизацию, для людей с хоть каким-то оборудованием, воду лучше отгонять под вакуумом, роторный испаритель в целом не обязателен, вполне хватит системы колба+вюрц+холодильник+алонж с керном под вакуум+ колба. Цена копейки.

    То что в холодных условиях вы написали, не задумывался в таком русле, но не начнут ли и они кристаллизоваться, если так подумать? А могут и просто остаться в растворе. Могу ошибаться вполне, если у вас есть идеи на этот счет, поделитесь, буду рад узнать)


    Не пробывал сам ни разу так делать, но в целом почему нет? Вообще я стороник того, что вначале стоит выделить продукт, почистить его в твердой фазе, а затем уже кристаллизовать. Но можно попробывать упарить раствор, удалив излишки HCl, затем помыть его дхм, можно еще активированным углем и поставить кристаллизоваться.
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Первый Районный написал:

    Мне кажется проще просто подвыпарить, что бы излишки убрать, а затем очистить.

    Расскажите потом обязательно, как вышло без выделения продукта)
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    /
    Про изопропил зря плохо отзываетесь, норм метод. С нюансами, но норм.

    Кристаллы делал всегда на воде, они получаются крупнее, чем с этилом. 
    По пропорциям  могу точно сказать, что при растворе в чистой воде соотношение вода-продукт может быть 40(вода) на 60(порошок) и  в этом формате надо чуть изменить технологию. Главное, не доводить раствор до кипения при растворении в нём порошка. Перегорит сам меф(покоричневеет) и потом можно заново с изопропила начинать.  При заливке в ёмкость высота жидкости чуть больше 5 см и не трогать *лёд* на поверхности. Кристаллы начнут прорастать  на нём тоже, потом под их весом сам утонет.
     Остаток жидкости не надо упаривать, есть метод быстрее и при выпаривании раствор всегда темнеет.
    В остаток долить спирта(что бы жидкость не замёрзла) и поставить в морозилку. Весь оставшийся в жидкости продукт выпадет в виде снега(мелк крист). Жидкость слить, выпавшему снегу* дать растаять и вуаля, у вас снова есть раствор в кот кристаллы будут расти. Как правило, при замораживании весь продукт оседает на дне и стенках сосуда. Морозить в железной, покрытой эмалью посуде.
  • 04 Апреля в 13:13 #4553337    Фантастикум
    200000+ сделок

    SergeyKush7 написал:

    Ещё для эксперимента поставил вдолгую 100г мефа в 4 литрах метанола. Буду до полного испарения ждать. Интересно, получится ли вырастить что-то по настоящему крупное
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Не торопитесь, я записываю ))
    А в чистом метаноле или в водном? А сколько мефа растворилось при кипении (примерно, или хотя бы порядок)? А безводный метанол растворяет меф при комнатной?
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 04 Апреля в 13:45 #4553606    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    Фантастикум написал:

    Не торопитесь, я записываю ))

    А в чистом метаноле или в водном? А сколько мефа растворилось при кипении (примерно, или хотя бы порядок)? А безводный метанол растворяет меф при комнатной?
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    в чистом метаноле безводном. Растворял при комнатной температуре, поэтому и ушло аж 4 литра, чтобы полностью растворить 100г мефа. 
    Этот эксперимент решил поставить специально вдолгую, так как многие пишут, что только долгое испарение - залог огромных кристаллов. В основе этого эксперимента медленное испарение растворителя (метанола), при постоянной температуре (примерно 20С).
    Не знаю за сколько по времени испарятся 4 литра метанола, но буду ждать. Думаю недели 2-3. О результатах отчитаюсь
  • 04 Апреля в 13:47 #4553624    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков
    Ну и естественно при кипении мне понадобилось бы в разы меньше метанола, чтобы растворить 100г мефа. Но тогда у меня выпала бы криспудра или мука при охлаждении до комнатной температуры. 
    Навскидку, метанол растворяет меф чуть хуже ИПСа, но не намного
  • 04 Апреля в 13:52 #4553655    Фантастикум
    200000+ сделок

    SergeyKush7 написал:

    Ну и естественно при кипении мне понадобилось бы в разы меньше метанола, чтобы растворить 100г мефа. Но тогда у меня выпала бы криспудра или мука при охлаждении до комнатной температуры. 

    Навскидку, метанол растворяет меф чуть хуже ИПСа, но не намного
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Ценная информация. Мне казалось, что безводный метанол при комнатной не будет заметно растворять меф. Спасибо, что узнал раньше, чем попробывал промыть.
    http://nil/product/156301

    Ищем химиков в команду. Бесплатно обучаем. Пишите за подробностями в лс.
  • 04 Апреля в 19:36 #4556344    SergeyKush7
    16 сделок
    118 лайков

    Фантастикум написал:

    Ценная информация. Мне казалось, что безводный метанол при комнатной не будет заметно растворять меф. Спасибо, что узнал раньше, чем попробывал промыть.
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    промывать метанолом точно не стоит. Он очень лихо увлекает за собой меф в виде мелкой взвеси, думаю через фильтры такая мутная суспензия проходит как не хер делать.
    И ещё метанол коварен. В отличие от ИПС и этанола, запах у него совсем ненавязчивый, ощущается очень слабо. А в итоге 5 минут в помещении с моей экспериментальной заливкой на 4 литра хватает, чтобы незаметно неслабо опьянеть. Лёгкое Головокружение и довольно сильное троение в глазах, хотя сознание не мутнеет.
  • 04 Апреля в 20:25 #4556631    ТОТКТОТЕБЯНЕБОИТСЯ.
    66 сделок

    malickowmitia написал:

    Мои не такие огромные, но зато чистые из грязной муки, благодаря комбинации 2 методов SergeyKush7 (6час), l5RGZaNz (кристаллизация на водке).

    Получаем как то так
    Нажмите, чтобы раскрыть...
    привет, можешь по подробнее написать как на водке процесс весь происходить.
  • 05 Апреля в 09:20 #4559304    malickowmitia
    174 сделки
    16 лайков

    ТОТКТОТЕБЯНЕБОИТСЯ. написал:

    привет, можешь по подробнее написать как на водке процесс весь происходить.
    Нажмите, чтобы раскрыть...

    Да прочитай тему с начала, нет же проблем, всё описано. Берём водку 1л, берём меф 1 кг(ну очень чистый) ложку аскорбинки (антиоксидант), нагреваем водку, что бы кипела, сыпем аскорбинку, сыпем меф, греем, мешаем, как наш рассол стал совсем прозрачный и на нём появляется плёнка, снимаем с плиты и ставим в тёплоё место с постоянной температурой для кристаллизации. Крышкой не накрываем, пусть водка испаряется, температура стабильная 1-2 дня, потом на сутки в холодильник. Вынул крислаллы, промыл ацетоном, высушил. Остаток рассола можно кристаллизовать дальше ставить или модленно (при температуре не более 40 градусов высушить) испарить. Что выпало - промыть (тут возможны разные методы промывки) и использовать для следующей кристаллизации. У каждого своя метода, что делать с остатком.





Вы сможете отправлять сообщения после 2 покупок.

Подробное описание